GBZ
中华人民共和国国家职业卫生标准
GBZ/T 160.30-2004
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工作场所空气有毒物质测定
无机含磷化合物
Methods for determination of inorganic phosphorus compounds
in the air of workplace
2004年5月21日发布
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中华人民共和国卫生部 发布
前 言
本标准从
本标准首次发布于1989年,本次是第一次修订。
本标准由全国职业卫生标准委员会提出。
本标准由中华人民共和国卫生部批准。
本标准起草单位:浙江省医学科学院卫生学研究所、天津市疾病预防控制中心、湖北省疾病预防控制中心、广东省职业病防治院。
本标准主要起草人:沈芸芝、刘黛莉、梁禄和杨晓忠。
GBZ/T 160.30-2004
工作场所空气有毒物质测定
磷及其化合物
1 范围
本标准规定了监测工作场所空气中无机含磷化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中无机含磷化合物浓度的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
3 磷酸的钼酸铵分光光度法
3.1 原理
空气中的磷酸雾用微孔滤膜采集,水洗脱后,在酸性溶液中,与钼酸铵和硫酸肼反应生成磷钼蓝,在680nm 波长下测量吸光度,进行定量。
3.2 仪器
3.2.2 采样夹,滤料直径为40mm。
3.2.3 小型塑料采样夹,滤料直径为25mm。
3.2.4空气采样器,流量 0~3L/min和0~10L/min。
3.2.5 具塞试管,10ml。
3.2.6 容量瓶,50ml。
3.2.7 烧杯,100ml。
3.2.8 恒温水浴。
3.2.9 分光光度计。
3.3 试剂
实验用水为去离子水。
3.3.1 硫酸,ρ20=1.84g/ml
3.3.2 硫酸溶液, 10mol/L:14.4ml 硫酸慢慢注入水中,定容至100ml。
3.3.3 硫酸肼溶液,15g/L。
3.3.4 钼酸铵溶液,50g/L。
3.3.5 标准溶液:准确称取0.1389g 干燥过的磷酸二氢钾(KH2PO4),溶于水中,定量转移入100ml 容量瓶中,再稀释至刻度,此溶液为1.0mg/ml 标准贮备液。临用前,用水稀释成10.0g/ml 磷酸标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
3.4 样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ 159执行。
3.4.1 短时间采样:在采样点,用装有微孔滤膜的采样夹,以5L/min 流量采集15min 空气样品。
3.4.2 长时间采样:在采样点,将装有微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L/min 流量采集4~8h 空气样品。
3.4.3 个体采样:在采样点,将装有微孔滤膜的小型塑料采样夹,佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以1L/min 流量采集2~8h 空气样品。
采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2次,放入具塞试管中运输和保存。样品在室温下可保存3d。
3.5 分析步骤
3.5.1 对照试验:将装有微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
3.5.2 样品处理:将采过样的滤膜从具塞试管中取出,放入烧杯中;用10ml 水洗涤具塞试管,洗涤液倒入烧杯。展平滤膜,泡于水中;盖上表面皿,在沸水浴中加热10min。冷却后,将洗脱液定量转移入50ml容量瓶中,用约20ml 水反复洗涤滤膜和烧杯,洗液倒入容量瓶中,摇匀,供测定。若洗脱液中磷酸浓度超过测定范围,可用洗脱液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
3.5.3 标准曲线的绘制:在6 只容量瓶中,分别加入0.0、0.25、0.50、1.0、1.50、2.0 ml 磷酸标准溶液,加约10ml 水,制成0.0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0g 磷酸标准系列。向各标准管中加入0.5ml 硫酸溶液、5ml 钼酸铵溶液和2ml 硫酸肼溶液,摇匀;加水定容至50ml,摇匀。在沸水浴中加热10min。取出冷却至室温。于680nm 波长下测量吸光度,每个浓度重复测定3 次,以吸光度均值对相应的磷酸含量(g)绘制标准曲线。
3.5.4 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照的洗脱液。测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后,由标准曲线得磷酸的含量(g)。
3.6 计算
3.6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:
293 P
Vo = V × ————— × ————— …… (1)
273 + t 101.3
式中:Vo — 标准采样体积,L;
V — 采样体积,L;
t — 采样点的气温,℃;
P — 采样点的大气压,kPa。
3.6.2 按式(2)计算空气中磷酸的浓度:
m
C =