GBZ
中华人民共和国国家职业卫生标准
GBZ/T 160.64-2004
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工作场所空气有毒物质测定
不饱和脂肪族酯类化合物
Methods for determination of unsaturated aliphatic esters
in the air of workplace
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中华人民共和国卫生部 发布
GBZ/T 160.64-2004
前 言
本标准从
本标准首次发布于1988年,本次是第一次修订。
本标准由全国职业卫生标准委员会提出。
本标准由中华人民共和国卫生部批准。
本标准起草单位:辽宁省疾病预防控制中心、陕西省疾病预防控制中心、广东省职业病防治院、北京市疾病预防控制中心、黑龙江省劳动卫生职业病研究所、哈尔滨医科大学公共卫生学院、航空医学研究所。
本标准主要起草人:于秀兰、李玉杰、徐方礼、赵文、陈利平、叶能权、陶雪、宋景平和刘亚梅。
GBZ/T 160.64-2004
工作场所空气有毒物质测定
不饱和脂肪族酯类化合物
1 范围
本标准规定了监测工作场所空气中不饱和脂肪族酯类化合物的方法。
本标准适用于工作场所空气中不饱和脂肪族酯类化合物浓度的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
3 丙烯酸酯类的溶剂解吸-气相色谱法
3.1 原理
空气中丙烯酸酯类(包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸戊酯)用活性碳管采集,二硫化碳解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积值定量。
3.2 仪器
仪器操作条件
色 谱 柱:
柱 温:
汽化室温度:
检测室温度:
载气(氮气)流量:30ml/min。
3.3 试剂
3.4 样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ 159执行。
采样后,封闭活性碳管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下至少可保存7d。
3.5 分析步骤
3.6 计算
293 P
Vo = V × ————— × ——— …… (1)
273 + t 101.3
式中:Vo - 标准采样体积,L;
V - 采样体积,L;
t - 采样点的温度,℃;
P - 采样点的大气压,kPa。
(c1 + c2) v
C = ――――――― …… (2)
Vo D
式中:C - 空气中丙烯酸酯类的浓度,mg/m3;
c1,c2 - 测得前后段活性碳解吸液中丙烯酸酯类的浓度,mg/ml;
v - 解吸液的体积,本法为1ml;
Vo - 标准采样体积,L;
D - 解吸效率,%。
3.7 说明
化合物 |
检出限 |
最低检测浓度 |
测定范围 |
相对标准偏差 |
穿透容量 |
丙烯酸甲酯 |
|
9.3mg/m3 |
14~ |
2.6%~4.3% |
2.92mg |
丙烯酸乙酯 |
|
0.7mg/m3 |
1~ |
2.6%~4.3% |
14.6mg |
丙烯酸丙酯 |
|
1.0mg/m3 |
1.5~ |
2.6%~4.3% |
24.5mg |
丙烯酸丁酯 |
|
1.1mg/m3 |
1.6~ |
2.6%~4.3% |
32.1mg |
丙烯酸戊酯 |
|
1.3mg/m3 |
2~ |
2.6%~4.3% |
21mg |
4 丙烯酸甲酯、乙酸乙烯酯的热解吸-气相色谱法
4.1 原理
空气中的丙烯酸甲酯用硅胶管采集,乙酸乙烯酯用活性碳管采集,热解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
4.2 仪器
仪器操作条件
色 谱 柱:
柱 温:
汽化室温度:
检测室温度:
载气(氮气)流量:60ml/min。
4.3 试剂
4.4 样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ 159执行。
采样后,立即封闭硅胶管或活性碳管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。
4.5 分析步骤
4.6 计算
C = ―――――― …… (3)
Vo D
式中:C - 空气中丙烯酸甲酯或乙酸乙烯酯的浓度,mg/ m3;
c - 测得解吸气中丙烯酸甲酯或乙酸乙烯酯的浓度,mg/ml;
100 - 解吸气的总体积,ml;
Vo - 标准采样体积,L;
D - 解吸效率,%。
4.7 说明
化合物 |
检出限 |
最低检出浓度 |
测定范围 |
相对标准偏差 |
丙烯酸甲酯 |
|
0.93mg/m3 |
0.014~ |
1.3%~6.1% |
乙酸乙烯酯 |
|
1mg/m3 |
0.016~ |
3.1%~3.9% |
4.7.2 100mg硅胶的穿透容量为1.7mg丙烯酸甲酯;100mg活性碳的穿透容量为14.6mg乙酸乙烯酯。解吸效率:丙烯酸甲酯为93%~97%,乙酸乙烯酯为89.2%~90.4%。每批硅胶或活性碳应测定其解吸效率。
5 甲基丙烯酸甲酯的直接进样-气相色谱法
5.1 原理
空气中的甲基丙烯酸甲酯用注射器采集,直接进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
5.2 仪器
仪器操作条件
色 谱 柱:
柱 温:100℃;
汽化室温度:
检测室温度:
载气(氮气)流量:40ml/min。
5.3 试剂
5.4 样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ 159执行。
在采样点,用100ml 注射器先抽空气样品洗3次,然后抽100ml 空气样品。
采样后,立即封闭注射器口,垂直放置。置清洁的容器内运输和保存,样品应尽快测定。
5.5 分析步骤
5.6 计算
c
C = ——— × 1000 …… (4)
V
式中:C - 空气中甲基丙烯酸甲酯的浓度,mg/m3;
c - 测得甲基丙烯酸甲酯的浓度,mg /ml;
V - 进样体积,ml。
5.7 说明
6 甲基丙烯酸环氧丙酯的吸收液采集-气相色谱法
6.1 原理
空气中的甲基丙烯酸环氧丙酯用大型气泡吸收管采集,直接进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
6.2 仪器
仪器操作条件
色 谱 柱:
柱 温:
汽化室温度:
检测室温度:
载气(氮气)流量:50ml/min,尾吹70ml/min。
6.3 试剂
6.4 样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ 159执行。
在采样点,将一只装有5.0ml 吸收液的大型气泡吸收管,放在冰壶内,以500ml/min的流量采集15min空气样品。
采样后,立即封闭吸收管的进出气口,直立置于清洁容器内运输和保存。样品应在24h内测定。
6.5 分析步骤
6.6 计算
C = ―――― …… (5)
Vo
式中:C - 空气中甲基丙烯酸环氧丙酯的浓度,mg/ m3;
c - 测得样品溶液中甲基丙烯酸环氧丙酯的浓度,mg /ml;
10 - 吸收液的总体积,ml;
Vo - 标准采样体积,L。
6.7 说明
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