GBZ
中华人民共和国国家职业卫生标准
GBZ/T 160.48-2004
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工作场所空气有毒物质测定
醇类化合物
Methods for determination of alcohols
in the air of workplace
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中华人民共和国卫生部 发布
前 言
为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》(GBZ 1)和《工作场所有害因素职业接触限值》(GBZ 2),特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空气中醇类化合物[包括甲醇(Methanol, Methyl alcohol)、丙醇(Propanol, Propyl alcohol)、丁醇(Butanol, Butyl alcohol)、戊醇(Amyl alcohol)、辛醇(Octyl alcohol)、丙烯醇(Propenol)、二丙酮醇(Diacetone alcohol)、乙二醇(Ethylene glycol)、糠醇(Furfuryl alcohol)、氯乙醇(Ethylen chlorohydrin 2-Chloroethanol)等]的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法,并增加了长时间采样和个体采样方法。
本标准从
本标准首次发布于1989年,本次是第一次修订。
本标准由全国职业卫生标准委员会提出。
本标准由中华人民共和国卫生部批准。
本标准起草单位:辽宁省疾病预防控制中心、安徽省职业病防治所、沈阳市疾病预防控制中心、黑龙江省劳动卫生职业病研究所、山东省劳动卫生职业病防治研究所。
本标准主要起草人:程玉琪、于秀兰、曲宁、单晓梅、常虹、林树莲、徐志洪、侯树椿和仇保荣。
GBZ/T 160.48-2004
工作场所空气有毒物质测定
醇类化合物
1 范围
本标准规定了监测工作场所空气中醇类化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中醇类化合物浓度的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
3 甲醇、异丙醇、丁醇、异戊醇、异辛醇、糠醇、二丙酮醇、丙烯醇、乙二醇和氯乙醇的溶剂解吸-气相色谱法
3.1 原理
空气中的甲醇、异丙醇、丁醇、异戊醇、异辛醇、糠醇、二丙酮醇、丙烯醇、乙二醇和氯乙醇用固体吸附剂管采集,溶剂解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
3.2 仪器
仪器操作条件
色谱柱1(用于甲醇):
柱 温:
汽化室温度:
检测室温度:
载气(氮气)流量:35ml/min。
色谱柱2(用于甲醇以外醇类化合物):
柱 温:
100℃(用于二丙酮醇);
汽化室温度:
检测室温度:
载气(氮气)流量:40ml/min。
3.3 试剂
表1 待测物的解吸液
待测物 |
解吸液 |
甲醇 |
蒸馏水 |
丙烯醇 |
二硫化碳 |
丁醇和异戊醇 |
异丙醇的二硫化碳溶液(2%) |
乙二醇 |
异丙醇溶液(2%) |
氯乙醇 |
异丙醇的二硫化碳溶液(5%) |
异丙醇和异辛醇 |
异丁醇的二硫化碳溶液(1%) |
糠醇 |
丙酮 |
二丙酮醇 |
异戊醇的二硫化碳溶液(1.5%) |
3.4 样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ 159执行。
采样后,立即封闭固体吸附剂管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。
3.5 分析步骤
表2 标准系列
化合物 |
0 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
甲醇,mg/ml |
0 |
10 |
50 |
100 |
150 |
250 |
异丙醇,mg/ml |
0 |
1000 |
2000 |
4000 |
8000 |
10000 |
正丁醇,mg/ml |
0 |
200 |
400 |
800 |
1200 |
2000 |
异丁醇,mg/ml |
0 |
150 |
300 |
600 |
1000 |
1500 |
异戊醇,mg/ml |
0 |
150 |
300 |
600 |
1000 |
1500 |
异辛醇,mg/ml |
0 |
2.0 |
4.0 |
6.0 |
8.0 |
10.0 |
糠醇,mg/ml |
0 |
150 |
300 |
600 |
1000 |
1500 |
丙烯醇,mg/ml |
0 |
5.0 |
10.0 |
20.0 |
30.0 |
50.0 |
二丙酮醇,mg/ml |
0 |
200 |
400 |
600 |
800 |
1000 |
乙二醇,mg/ml |
0 |
500 |
1000 |
1500 |
2000 |
4000 |
氯乙醇,mg/ml |
0 |
100 |
200 |
400 |
600 |
800 |
参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,分别进样
3.6 计算
293 P
Vo = V × ————— × ————— …… (1)
273 + t 101.3
式中:Vo — 标准采样体积,L;
V — 采样体积,L;
t — 采样点的温度,℃;
P — 采样点的大气压,kPa。
(c1 + c2)v
C = ―――――――― ……(2)
VoD
式中:C—空气中醇类的浓度,mg/m3;
c1,c2 - 测得前后段活性碳解吸液中醇类的浓度,mg/ml;
Vo — 换算成标准采样体积,L;
v -解吸液的体积,ml;
D - 解吸效率,%。
3.7 说明
表3 方法的性能指标
化合物 |
检出限
mg/ml |
最低检出
浓度
mg/ m3 |
测定范围
mg/ml |
相对标准
偏差
% |
穿透
容量
mg |
解吸
效率
% |
甲醇 |
2 |
1.3 |
2~250 |
2.9~3.7 |
0.35 |
96 |
异丙醇 |
0.4 |
0.3 |
0.4~5000 |
1.8~2.4 |
9.12 |
≥96 |
丁醇 |
0.5 |
0.4 |
0.5~2000 |
1.0~3.0 |
≥15 |
≥93 |
异戊醇 |
9 |
6 |
9~1440 |
2.6~4 |
≥11 |
97 |
异辛醇 |
1 |
0.7 |
1~200 |
2.1~5.1 |
41.8 |
94 |
丙烯醇 |
1 |
0.7 |
1~200 |
4.2~4.7 |
7.32 |
96 |
氯乙醇 |
1 |
1 |
1~640 |
- |
- |
- |
糠醇 |
6 |
4 |
6~1500 |
5.2~6.8 |
>14 |
92 |
二丙酮醇 |
5.7 |
3.7 |
5.7~1000 |
4.3~8 |
11.5 |
87 |
乙二醇 |
100 |
14 |
100~2000 |
2.6~4.9 |
12 |
≥95 |
4 甲醇的热解吸 - 气相色谱法
4.1 原理
空气中的甲醇用硅胶管采集,热解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
4.2 仪器
仪器操作条件
色谱柱:
柱 温:
汽化室温度:
检测室温度:
载气(氮气)流量:35ml/min。
4.3 试剂
4.4 样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ 159执行。
采样后,立即封闭硅胶管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温可保存5d。
4.5 分析步骤
4.6 计算
C = ――――― …… (3)
Vo D
式中:C — 空气中甲醇的浓度,mg/ m3;
c - 测得解吸气中甲醇的浓度,mg/ml;
100 - 解吸气的体积,ml;
Vo —标准采样体积,L;
D - 解吸效率,%。
4.7 说明
4.7.2 200mg硅胶的穿透容量为0.39mg。每批硅胶管必须测定其解吸效率。
5 二氯丙醇的变色酸分光光度法
5.1 原理
空气中的二氯丙醇用硅胶管采集,碳酸钠溶液解吸,经高碘酸氧化生成甲醛,甲醛与变色酸反应生成紫色化合物,在570nm 波长测量吸光度,进行定量。
5.2 仪器
5.3 试剂
实验用水为蒸馏水。
5.4 样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ 159执行。
采样后,立即封闭硅胶管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温可保存5d。
5.5 分析步骤
5.6 计算
C = ―――― …… (4)
VoD
式中:C — 空气中二氯丙醇的浓度,mg/ m3;
10 - 解吸液的体积,ml;
c - 测得解吸液中二氯丙醇的浓度,mg/ml;
Vo — 标准采样体积,L;
D - 解吸效率,%。
5.7 说明
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